CALORIMETRIA A SCANSIONE DIFFERENZIALE (DSC): COME FUNZIONA
Vengono posti nello strumento due crogiolini identici scelti in modo da resistere alle temperature di prova senza interagire con il campione in esame. Uno dei due crogioli rimarrà vuoto in quanto servirà come riferimento per la misura differenziale mentre nell’altro verrà posta una determinata quantità di campione (pesato con accuratezza fino alla 5a cifra decimale). Tramite l’unità di controllo si chiude ermeticamente la fornace in modo da isolare l’ambiente di prova dall’esterno. Una volta inserito il programma termico (solitamente una rampa lineare di temperatura), all’interno della fornace viene creata un’atmosfera inerte con un flusso continuo ed uniforme di N2. Durante la prova, il calore ceduto dalla fornace riscalda sia il campione che il provino di riferimento in egual modo per cui ogni variazione di temperatura tra i due è dovuta a fenomeni che insorgono nel materiale da analizzare: una reazione esotermica innalzerà la temperatura del campione mentre una endotermica farà l’opposto.
Durante tutto l’arco dell’esperimento un sistema di termocoppie raccoglie i dati di temperatura e li invia ad un elaboratore che mediante un apposito software li elabora per generare l’output per l’utente. Introducendo delle opportune approssimazioni, è possibile analizzare quantitativamente il meccanismo di funzionamento del calorimetro dimostrando che il flusso termico differenziale (dato dalla differenza tra il flusso di calore che dovrebbe essere erogato dallo strumento al campione ed al provino di riferimento in modo da mantenerli in equilibrio termico secondo lo schema di temperature impostato per la prova) è direttamente proporzionale alla differenza di temperatura tra campione di riferimento e campione in analisi.
È quindi giustificato il principio di funzionamento dello strumento che misura tramite termocoppie la differenza di temperatura tra il campione e il riferimento per stimare il flusso termico delle reazioni che avvengono all’interno del materiale in quanto direttamente proporzionali tra loro.
Lo strumento è stato calibrato presso il Costruttore ed è stato fornito con un documento (CQ 3 – CQ System test before delivery) che riporta i valori di accuratezza pertinenti e i limiti di tolleranza relativi.
Il controllo dello strumento viene effettuato mediante verifica di campioni standards (Indio e Zinco – forniti anch’essi assieme allo strumento) con utilizzo di “check method” relativi.
L’onset della temperatura di fusione e il calore di fusione vengono determinati automaticamente alla fine dell’esperimento e si genera una verifica di conformità.
Nel caso di scostamento oltre il consentito del valore di controllo ottenuto da quello riportati nel modulo CQ3, si dovrà effettuare una nuova verifica con nuovo campione e se anche questa conferma lo scostamento, si eseguirà un aggiustamento mediante utilizzo di programma ad hoc, presente nel pacchetto software.
